利用电感耦合等离子体质谱法对草本膳食补充剂进行元素分析以开展毒性物质与营养特征谱分析

植物性膳食补充剂（如小麦、大麦、苔麸、燕麦、白羽扇豆、南瓜籽和鹰嘴豆）除含有重要微量营养素外，还可能含有痕量有毒物质。本研究旨在开发并验证一种可靠方法，采用 PerkinElmer（NexIONTM2000 型号）四极杆 ICP-MS（必要时配备 He 碰撞/反应池），结合密闭容器微波消解（HNO3 + H2O2），同时定量测定 Cu、Fe、Zn、Mo、Se、Mn、Pb、Al、Ni 和 Cr。随后，该方法被用于样品调查，并依据 WHO/JECFA 标准对结果进行了评估。 研究从五个地区采集了 27 份农场收集的植物粉末样品，涵盖 7 个物种。为每个物种制备 1 份混合样品，对田间子样进行清洗、风干、研磨和混匀（每种植物 9 份子样：来自 3 个农场，每个农场采集 3 份点样）。取 0.250–0.500 g 样品等分试样，使用 HNO3/H2O2 在密闭微波消解罐中进行消解。在 ICP-MS 多元素定量过程中，采用了内标、多点外标校准、程序空白、经验证的标准参考物质、基体加标以及平行重复样。计算了方法检出限/定量限、准确度（CRM 回收率）和精密度（RSD）。 该方法获得了适用于膳食评估的较低检出限（典型 LOD 范围：Cu、Fe、Zn、Mn、Ni、Cr 为 0.001–0.01 mg/kg；Mo、Se、Pb、Al 为 0.002–0.05 mg/kg）。对于大多数分析物，批内 RSD 低于 5%，而 CRM 回收率为 88.9%–110%。必需元素浓度差异较大（平均 mg/kg：Fe 为 280.7±25.6；Zn 为 6.0±0.541；Cu 为 2.8±0.269；Mn 为 398.3±23.8；μg/kg：Se 为 0.061±0.006；Mo 为 1.0±0.022）。尽管在高摄入情景下，部分混合样品中的 Pb 和 Al 接近或超过保守摄入阈值，但总体而言有毒元素水平较低（平均 mg/kg：Pb 为 0.062±0.007；Al 为 185.2±18.5；Ni 为 1.6±0.163；Cr 为 1.8±0.171）。 经验证的 ICP-MS 工作流程结合微波 HNO3 和 H2O2 消解，适用于谷物来源及非谷物来源补充剂的营养元素与污染物同步谱析。常规筛查和供应链控制可为准确标识和消费者安全提供支持。

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